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 GB／T 15517.1—1995
1、主题内容与适用范围
本标准规定了模压红参的分等质量标准、技术要求、试验方法和包装等要求。本标准适用于模压红参的加工、收购、调拨和销售。
2、引用标准
中华人民共和国药典一九九○年版一部国家医药管理局、中华人民共和国卫生部、国药联材字（84）第72号文“附件”七十六种药材商品规格标准
3、术语
3.1
模压红参：以优质红参为原料、经过整形、软化，利用特制模具压制而成。
3.2
病疤：红皮病、根腐病以及人为损伤等留下的疤痕。
3.3
破肚：红参加工时人参主体或较粗的支根产生的裂痕。
3.4 粘连：参与参之间粘连在一起。
3.5 生心：红参在初加工时，因温度低，时间短，人参内部未完全熟化而形成。
3.6 夹杂：红参配重时因重量不足而人为加入的参腿（支根）、参（不定根）或芦头。
3.7 芦头全：压块后每支参必须具有完整的芦头，不得缺损或人为割断。
3.8 空心：人参加工成红参后心部形成的空隙，压制后空隙破坏形成的不规则的裂隙。
3.9 综合外观：人参压块后群体表面形态的上述各项的综合评价。
4、产品分等
模压红参在本标准中分为优等品、一等品与合格品三种。
5、技术要求
见表1
表 1 模压红参技术要求与分等标准
| 序号 |
项目 |
优等品 |
一等品 |
合格品 |
| 1 |
长度，cm |
≥10 |
≥8 |
≥6 |
| 病疤 |
≤10％ |
≤20％ |
≤30％ |
| 破肚 |
无 |
≤10％ |
≤20％ |
| 粘连 |
无 |
无 |
≤30％ |
| 生心 |
无 |
无 |
无 |
| 夹杂 |
无 |
无 |
无 |
| 芦头 |
完整 |
完整 |
完整 |
| 空心 |
无 |
无 |
≤10％ |
| 综合外观 |
合格 |
合格 |
合格 |
| 2 |
Rb1、Re、Rg1鉴别实验 符合《中华人民共和国药典一九九○年版一部》的规定 |
| 3 |
卫生检验，个／g |
细菌总数＜10000
霉菌总数＜500
大肠杆菌不得检出 |
| 4 |
水分，％ |
≤13.0 |
≤13.0 |
≤13.0 |
| 5 |
密度 |
≥1.40 |
≥1.40 |
≥1.40 |
| 6 |
人参总皂甙, ％ |
≥2.5 |
≥2.5 |
≥2.0 |
| 7 |
灰分，％ |
总灰分 |
≤3.5 |
≤3.5 |
≤3.5 |
| 酸灰分 |
≤0.5 |
≤0.5 |
≤0.5 |
| 8 |
人参皂甙，％ |
Rb1 |
≥0.5 |
≥0.5 |
≥0.5 |
| 9 |
浸出物，％ |
水溶物 |
≥60.0 |
≥55.0 |
≥50.0 |
| 醇溶物 |
≥10.0 |
≥10.0 |
≥10.0 |
| 醚溶物 |
≥0.5 |
≥0.5 |
≥0.5 |
| 10 |
农药残留，μg／g |
六六六 |
≤0.10 |
≤0.10 |
≤0.10 |
| DDT |
≤0.01 |
≤0.01 |
≤0.01 |
| PCNB |
≤0.10 |
≤0.10 |
≤0.10 |
| 11 |
有害元素，μg／g |
Pb |
≤1.0 |
≤1.0 |
≤1.0 |
| Cd |
≤0.5 |
≤0.5 |
≤0.5 |
| As |
≤1.0 |
≤1.0 |
≤1.0 |
| Hg |
≤0.06 |
≤0.06 |
≤0.06 |
6、试验方法
6.1
标示量
打开包装后，立即用天平称量，不得低于标示量。
6.2
外观质量检查
6.2.1
长度
将参块掰开，随机取参10支，用标准米尺分别测量，求其平均值，不得低于标准规定。
6.2.2
病疤
将参块拆开后，随机取人参10支，检查病疤数量，不得超过标准规定。
6.2.3
破肚
将参块拆开后，随机取人参10支，检查破肚（破裂伤痕≥5cm）数量，不得超过标准规定。
6.2.4
粘连
将参块拆开后检查，参与参之间应顺利拆开，不得因拆开时参与参之间粘连在一起而造成断支，损坏人参原有形状。
6.2.5
生心
将参块拆开后，随机取人参10支，折断检查不得有生心（即心部呈白色或黄白色）。
6.2.6
夹杂
将参块拆开后检查，不准夹杂参段、小参等。
6.2.7
芦头全
将参块拆开后检查，参芦不得割断或缺损（切参除外）。
6.2.8
空心
将参块拆开后，随机取人参10支，检查空心，不准超过标准规定。
6.2.9
综合外观
随机取一完整包装检查。人参压块后群体表面是否光滑、平坦、色泽均一、芦头是否整齐（切参除外）、表面是否粘手，美观大方。
6.2.10
说明书
说明书必须准确无误。内容包括：品名、功能、主治、用法、用量、厂名、厂址、邮编、电话等，并有中英文对照。
6.2.11
外包装及标志
必须具备：注册商标、品名、规格、重量、标准编号、厂名、厂址、邮编、电话、生产日期、产品条码、防潮措施。
6.2.12
内包装
防潮措施应安全可靠（充氮降氧或真空包装）、参块在盒内不应松动。
6.3
样品
内在质量检查所需样品（以下称供试品，密度测定与卫生检验除外）均按如下方法处理：打开一个包装后，立即取有代表性的模压红参10支以上，粉碎，全部通过二号药筛，充分混匀后置干燥器内保存使用。
6.4
人参皂甙Rb1、Re、Rg1的鉴别实验
按《中华人民共和国药典一九九○年版一部》4页，人参鉴别项下（3）方法进行。
6.5
卫生检验
按中华人民共和国卫生部一九九○年十二月颁布的《药品卫生检验方法》进行。
6.6
模压红参中水分的测定方法
取供试品约2g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录30页，水分测定法──烘干法。
6.7
模压红参密度的测定方法
取盛有适量蒸馏水的100mL量筒，置20℃恒温水浴中恒温后，准确读取液面的体积，将预先准确称定重量的模压红参放入量筒中，立即读取液面的体积，根据模压红参排水体积量和重量计算其密度。用同样方法测定三支模压红参后取平均值即得。
6.8
模压红参中人参总皂甙含量的测定方法
6.8.1
原理
因人参皂甙在正丁醇中分配系数较大，故用乙醚脱脂后，用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂甙：人参皂甙可以与硫酸-香草醛显色，在544nm有最大吸收峰，在一定浓度下符合朗伯-比尔定律。
6.8.2
仪器
6.8.2.1
紫外──可见分光光度计。
6.8.2.2
超声波发生器。
6.8.2.3
索氏提取器。
6.8.3
试剂
6.8.3.1
乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛：分析纯。
6.8.3.2
人参皂甙Re对照品：由中国药品生物制品检定所提供。
6.8.3.3
8％香草醛乙醇试液：取香草醛0.8g，加无水乙醇使溶解成10mL，溶解，摇匀，即得（临用现配）。
6.8.3.4
72％硫酸溶液：取硫酸72mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100mL，摇匀，即得。
6.8.3.5
对照品溶液的制备：精密称取人参皂甙Re对照品20mg，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
6.8.4
分析步骤
6.8.4.1
供试品溶液的制备
取供试品约1g，精密称定，加乙醚于索式提取器中提取1h，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加水1mL搅拌湿润后，用水饱和的正丁醇20mL超声处理30min，离心吸取上清液，共四次。合并四次上清液，加蒸馏水2倍量摇匀分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
6.8.4.2
测定
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μL，分别置具塞刻度试管中，蒸干后，加入8％香草醛乙醇试液0.5mL，72％硫酸试液5mL，充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min，立即用冰水冷却10min，摇匀。以试剂作空白，照分光光度法于544nm波长处分别测定吸收度。
6.8.5
分析结果计算
以质量百分数表示的模压红参中人参总皂总甙含量计算
6.9
模压红参中总灰分、酸中不溶性灰分的测定方法
取供试品约3g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录31页，灰分测定法──总灰分测定法、酸中不溶性灰分测定法。
6.10
模压红参中人参皂甙Rb1的测定方法
6.10.1
原理
采用高效液相色谱法可将人参皂甙Rb1与其他成分分离而定量。以甲醇∶水（72∶28）作流动相，在ODS柱上它们可以分离。在202nm波长处可进行定量。
6.10.2
仪器
6.10.2.1
液相色谱仪与色谱条件
a.色谱柱：ODS柱，10μm，3.9mm（内径）×30cm。
b.
柱温：47℃。
c.
流动相：甲醇∶水（72∶28）。
d.
流速：0.5mL／min。
e.
检测波长：202nm。
f.
灵敏度：0.5AUFS。
g.
纸速：5mm／min。
h.
数据处理：峰面积外标法定量。
6.10.2.2
超声波发生器
6.10.3
试剂
所用试剂均用0.45μm微孔滤膜滤过并脱气才能使用。
6.10.3.1
甲醇：分析纯，重蒸馏。
6.10.3.2
水：二次蒸馏水。
6.10.3.3
人参皂甙Rb1对照品：由中国药品生物制品检定所提供。
6.10.3.4
对照品溶液的制备
精密称定人参皂甙Rb1对照品10mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含0.4mg的Rb1）。
6.10.4
分析步骤
6.10.4.1
供试品溶液的制备
取供试品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用适量甲醇冷浸24h后，用超声波发生器提取10min。将提取液滤过，滤液置10mL量瓶中，用甲醇洗涤并稀释至刻度，摇匀，
6.10.4.2
空白试验
精密吸取甲醇10μL在本实验色谱条件下注入液相色谱仪，记录色谱图。
6.10.4.3
测定
在本实验色谱条件下，精密吸取对照品溶液10、15、20、25和30μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以Rb1的进样量对其峰面积绘制标准曲线。
精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，根据供试品中人参皂甙Rb1的峰面积，从标准曲线上求出其量（m1）。根据供试品的取用量，计算人参皂甙
Rb1的含量。
6.10.5
分析结果计算
以质量百分数表示的模压红参中人参皂甙Rb1含量计算
6.11
模压红参浸出物的测定方法
6.11.1
水溶性浸出物的测定方法
取供试品约3g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页，水溶物测定方──热浸法。
6.11.2
醇溶性浸出物的测定方法
取供试品约4g，其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页，醇溶性浸出物测定方法。
6.11.3
醚溶性浸出物的测定方法
取供试品约4g，精密称定，置索氏提取器中，加入无水乙醚40mL，置水浴上回流提取6h，将提取液放入已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物百分数。
6.12
模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量的测定方法
6.12.1
原理
有机氯物理化学性质稳定，不易分解，具有水溶性低、脂溶性高的特点。模压红参中残留的有机氯农药采用有机溶剂提取、浓硫酸纯化后，用气相色谱法测定，与对照品比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六，滴滴涕和五氯硝基苯，不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、β-666、γ-666、PCNB、δ-666、环氧七氯（内标物）、P.P′-DDE、O.P′DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT。
6.12.2
仪器
6.12.2.1
气相色谱仪与色谱条件
a.
检测器：ECD。
b.
检测器温度：280℃。
c.
进样口温度：260℃。
d.色谱柱：
石英毛细管柱CBP5（相当于SE-52或SE-54），0.2mm（内径）×25m。
f.
载气：高纯氮气
流速0.8mL／min。
g.
尾吹气：高纯氮气
流速50mL／min。
h.
分流比：1／20。
i.
内标物：环氧七氯。
j.
进样量：2μL。
k.
纸速：5mm／min
l.
数据处理：峰面积内标法定量。
6.12.2.2
超声波发生器。
6.12.2.3
旋转蒸发仪。
6.12.2.4
全玻璃蒸馏装置。
6.12.2.5
K-D浓缩器。
6.12.3
试剂
6.12.3.1
石油醚（65～75℃）：取石油醚300mL置旋转蒸发仪中，浓缩至5mL，在本实验色谱条件下进
样5μL测定，除本溶剂外的其他峰高不得超过2×10－11gγ-666的峰高。
6.12.3.2
丙酮：分析纯，用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样5μL测定，应无干扰峰。
6.12.3.3
蒸馏水
取蒸馏水100mL，用10mL石油醚提取，在本实验色谱条件下，进样5μL，测定，应无石油醚以外的峰。
6.12.3.4
无水硫酸钠：分析纯，120℃干燥4h。
6.12.3.5
硫酸：优级纯。
6.12.3.6
内标物环氧七氯。
6.12.3.7
九种有机氯农药对照品：由国家标准物质 研究中心提供。
6.12.3.8
对照品溶液的制备
对照品贮备溶液的制备：取环氧七氯、PCNB、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P.P′-DDE、
O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT对照品各10mg，精密称定，分别置于100mL量瓶中，先用少许苯
溶解后，再分别加石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品稀释溶液的制备：分别精密量取α-666、γ-666、δ-666贮备液各1mL，分别精密量取β-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT贮备溶液各2mL，环氧七氯、PCNB贮备溶液各25mL，分别置100μL量瓶中，分别用石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：分别精密量取上述九种对照品稀释溶液（不包括环氧七氯）各0.2、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0mL，分别置100mL量瓶中，分别精密加入100μL环氧七氯对照品稀释溶液，分别用
石油醚稀释至刻度，摇匀，即得。其浓度见表2。
表2 农药对照品溶液浓度 ng/μL
| 名 称 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| α-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
| β-666 |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
| γ-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
| PCNB |
0.05 |
0.125 |
0.25 |
0.40 |
0.50 |
1.0 |
| δ-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
| 环氧七氯 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
| P.P′-DDE |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
| O.P′-DDT |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
| P.P′-DDD |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
| P.P′-DDT |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
6.12.4
分析步骤
6.12.4.1
供试品溶液的制备
提取：取供试品约1g，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，用4∶1（V／V）石油醚：丙酮作为提取液，在超声波发生器中提取三次（10，5和5mL），每次30min，滤过。用15mL石油醚分三次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置分液漏斗中，加入2％硫酸钠水溶液20mL，振摇，静置分层后，弃去水层。
净化：在提取液中加入5mL硫酸，振摇并不断排气，静置分层后弃去硫酸层。按此步骤纯化3次，使硫酸层无色。用2％硫酸钠水溶液洗去有机相中残存的硫酸，洗涤三次，每次20mL。用5cm厚的无水硫酸钠脱水，并将其收集于K-D浓缩器中，精密加入内标物环氧七氯对照品稀释溶液100μL，置80℃恒温水浴上浓缩至1mL，即得。
6.12.4.2
空白试验
按6.12.4.1“供试品溶液的制备”步骤制备空白溶液。
测定
在本实验色谱条件下，根据供试品农药残留量的高低，取某浓度的对照品溶液2μL注入气相色谱仪，按峰面积计算，计算校正因子。
取供试品溶液、空白溶液各2μL注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
6.12.5
分析结果计算
六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的校正因子计算
模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量计算
6.13
模压红参中铅的测定方法
6.13.1
原理
模压红参经硝酸-高氯酸消化处理后，注入原子吸收分光光度计的石墨管中。石墨炉程序升温，样品经干燥、灰化、原子化。原子化后产生的铅原子蒸气吸收波长283.3 nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与其标准系列比较定量。
6.13.2
仪器
所用玻璃仪器均以10％～20％硝酸浸泡24h以上，用水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
6.13.2.1
原子吸收分光光度计：扣背景装置、铅单元素空心阴极灯、石墨炉原子化器。
6.13.2.2
消化装置。
6.13.2.3
仪器条件。
铅测定仪器条件。
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