紅參
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人參
 
  人參GB／T 15517.1—1995

人參1、主題內容與適用範圍
　　本標準規定了模壓紅參的分等質量標準、技術要求、試驗方法和包裝等要求。本標準適用於模壓紅參的加工、收購、調撥和銷售。
人參2、引用標準
　　中華人民共和國藥典一九九○年版一部國家醫藥管理局、中華人民共和國衛生部、國藥聯材字（84）第72號文「附件」七十六種藥材商品規格標準
人參3、術語
　　3.1 模壓紅參：以優質紅參為原料、經過整形、軟化，利用特製模具壓制而成。
　　3.2 病疤：紅皮病、根腐病以及人為損傷等留下的疤痕。
　　3.3 破肚：紅參加工時人參主體或較粗的支根產生的裂痕。
　　3.4 粘連：參與參之間粘連在一起。
　　3.5 生心：紅參在初加工時，因溫度低，時間短，人參內部未完全熟化而形成。
　　3.6 夾雜：紅參配重時因重量不足而人為加入的參腿（支根）、參𤅟（不定根）或蘆頭。
　　3.7 蘆頭全：壓塊後每支參必須具有完整的蘆頭，不得缺損或人為割斷。
　　3.8 空心：人參加工成紅參後心部形成的空隙，壓制後空隙破壞形成的不規則的裂隙。
　　3.9 綜合外觀：人參壓塊後群體表面形態的上述各項的綜合評價。
人參4、產品分等
　　模壓紅參在本標準中分為優等品、一等品與合格品三種。
人參5、技術要求
　　見表1　

　　表 1　模壓紅參技術要求與分等標準
序號 項目 優等品 一等品 合格品
1 長度，cm ≥10 ≥8 ≥6
病疤 ≤10％ ≤20％ ≤30％
破肚 無 ≤10％ ≤20％
粘連 無 無 ≤30％
生心 無 無 無
夾雜 無 無 無
蘆頭 完整 完整 完整
空心 無 無 ≤10％
綜合外觀 合格 合格 合格
2 Rb1、Re、Rg1鑒別實驗 符合《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》的規定
3 衛生檢驗，個／g 細菌總數＜10000
黴菌總數＜500
大腸桿菌不得檢出
4 水分，％ ≤13.0 ≤13.0 ≤13.0
5 密度 ≥1.40 ≥1.40 ≥1.40
6 人參總皂甙, ％ ≥2.5 ≥2.5 ≥2.0
7 灰分，％ 總灰分 ≤3.5 ≤3.5 ≤3.5
酸灰分 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
8 人參皂甙，％ Rb1 ≥0.5 ≥0.5 ≥0.5
9 浸出物，％ 水溶物 ≥60.0 ≥55.0 ≥50.0
醇溶物 ≥10.0 ≥10.0 ≥10.0
醚溶物 ≥0.5 ≥0.5 ≥0.5
10 農藥殘留，μg／g 六六六 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10
DDT ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
PCNB ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10
11 有害元素，μg／g Pb ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
Cd ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
As ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
Hg ≤0.06 ≤0.06 ≤0.06

人參6、試驗方法
　　6.1 標示量
　　打開包裝後，立即用天平稱量，不得低於標示量。
　　6.2 外觀質量檢查
　　6.2.1 長度 　　
　　將參塊掰開，隨機取參10支，用標準米尺分別測量，求其平均值，不得低於標準規定。
　　6.2.2 病疤
　　將參塊拆開後，隨機取人參10支，檢查病疤數量，不得超過標準規定。
　　6.2.3 破肚 　　
　　將參塊拆開後，隨機取人參10支，檢查破肚（破裂傷痕≥5cm）數量，不得超過標準規定。
　　6.2.4 粘連 　　
　　將參塊拆開後檢查，參與參之間應順利拆開，不得因拆開時參與參之間粘連在一起而造成斷支，損壞人參原有形狀。
　　6.2.5 生心 　　
　　將參塊拆開後，隨機取人參10支，折斷檢查不得有生心（即心部呈白色或黃白色）。
　　6.2.6 夾雜 　　
　　將參塊拆開後檢查，不准夾雜參段、小參等。
　　6.2.7 蘆頭全 　　
　　將參塊拆開後檢查，參蘆不得割斷或缺損（切參除外）。
　　6.2.8 空心 　　
　　將參塊拆開後，隨機取人參10支，檢查空心，不准超過標準規定。
　　6.2.9 綜合外觀
　　隨機取一完整包裝檢查。人參壓塊後群體表面是否光滑、平坦、色澤均一、蘆頭是否整齊（切參除外）、表面是否粘手，美觀大方。
　　6.2.10 說明書 　　
　　說明書必須準確無誤。內容包括：品名、功能、主治、用法、用量、廠名、廠址、郵編、電話等，並有中英文對照。
　　6.2.11 外包裝及標誌 　　
　　必須具備：註冊商標、品名、規格、重量、標準編號、廠名、廠址、郵編、電話、生產日期、產品條碼、防潮措施。
　　6.2.12 內包裝 　　
　　防潮措施應安全可靠（充氮降氧或真空包裝）、參塊在盒內不應鬆動。
　　 6.3 樣品　　
　　內在質量檢查所需樣品（以下稱供試品，密度測定與衛生檢驗除外）均按如下方法處理：打開一個包裝後，立即取有代表性的模壓紅參10支以上，粉碎，全部通過二號藥篩，充分混勻後置乾燥器內保存使用。
　　6.4 人參皂甙Rb1、Re、Rg1的鑒別實驗　　
　　按《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》4頁，人參鑒別項下（3）方法進行。
　　6.5 衛生檢驗　　
　　按中華人民共和國衛生部一九九○年十二月頒布的《藥品衛生檢驗方法》進行。
　　6.6 模壓紅參中水分的測定方法　　
　　取供試品約2g，其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄30頁，水分測定法──烘乾法。
　　6.7 模壓紅參密度的測定方法　　
　　取盛有適量蒸餾水的100mL量筒，置20℃恆溫水浴中恆溫後，準確讀取液面的體積，將預先準確稱定重量的模壓紅參放入量筒中，立即讀取液面的體積，根據模壓紅參排水體積量和重量計算其密度。用同樣方法測定三支模壓紅參後取平均值即得。
　　6.8 模壓紅參中人參總皂甙含量的測定方法
　　6.8.1 原理 　　
　　因人參皂甙在正丁醇中分配係數較大，故用乙醚脫脂後，用水飽和正丁醇超聲萃取純化皂甙：人參皂甙可以與硫酸-香草醛顯色，在544nm有最大吸收峰，在一定濃度下符合朗伯-比爾定律。
　　6.8.2 儀器
　　6.8.2.1 紫外──可見分光光度計。
　　6.8.2.2 超聲波發生器。
　　6.8.2.3 索氏提取器。
　　6.8.3 試劑
　　6.8.3.1 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、無水乙醇、香草醛：分析純。
　　6.8.3.2 人參皂甙Re對照品：由中國藥品生物製品檢定所提供。
　　6.8.3.3 8％香草醛乙醇試液：取香草醛0.8g，加無水乙醇使溶解成10mL，溶解，搖勻，即得（臨用現配）。
　　6.8.3.4 72％硫酸溶液：取硫酸72mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至100mL，搖勻，即得。
　　6.8.3.5 對照品溶液的制備：精密稱取人參皂甙Re對照品20mg，置10mL量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　6.8.4 分析步驟
　　6.8.4.1 供試品溶液的制備 　　
　　取供試品約1g，精密稱定，加乙醚於索式提取器中提取1h，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，加水1mL攪拌濕潤後，用水飽和的正丁醇20mL超聲處理30min，離心吸取上清液，共四次。合併四次上清液，加蒸餾水2倍量搖勻分層，取上層液蒸乾，加甲醇溶解後，轉移至10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　6.8.4.2 測定 　　
　　精密吸取對照品溶液與供試品溶液各50μL，分別置具塞刻度試管中，蒸乾後，加入8％香草醛乙醇試液0.5mL，72％硫酸試液5mL，充分振搖混勻後置60℃恆溫水浴上加熱10min，立即用冰水冷卻10min，搖勻。以試劑作空白，照分光光度法於544nm波長處分別測定吸收度。
　　6.8.5 分析結果計算 　　
　　以質量百分數表示的模壓紅參中人參總皂總甙含量計算
　　6.9 模壓紅參中總灰分、酸中不溶性灰分的測定方法　　
　　取供試品約3g，其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄31頁，灰分測定法──總灰分測定法、酸中不溶性灰分測定法。
　　6.10 模壓紅參中人參皂甙Rb1的測定方法
　　6.10.1 原理 　　
　　 採用高效液相色譜法可將人參皂甙Rb1與其他成分分離而定量。以甲醇︰水（72︰28）作流動相，在ODS柱上它們可以分離。在202nm波長處可進行定量。
　　6.10.2 儀器
　　6.10.2.1 液相色譜儀與色譜條件
　　a.色譜柱：ODS柱，10μm，3.9mm（內徑）×30cm。
　　b. 柱溫：47℃。 　　
　　c. 流動相：甲醇︰水（72︰28）。 　　
　　d. 流速：0.5mL／min。 　　
　　e. 檢測波長：202nm。 　　
　　f. 靈敏度：0.5AUFS。 　　
　　g. 紙速：5mm／min。 　　
　　h. 數據處理：峰面積外標法定量。
　　6.10.2.2 超聲波發生器
　　6.10.3 試劑 　　
　　所用試劑均用0.45μm微孔濾膜濾過並脫氣才能使用。
　　6.10.3.1 甲醇：分析純，重蒸餾。
　　6.10.3.2 水：二次蒸餾水。
　　6.10.3.3 人參皂甙Rb1對照品：由中國藥品生物製品檢定所提供。
　　6.10.3.4 對照品溶液的制備 　　
　　精密稱定人參皂甙Rb1對照品10mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL含0.4mg的Rb1）。
　　6.10.4 分析步驟
　　6.10.4.1 供試品溶液的制備 　　
　　取供試品約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，用適量甲醇冷浸24h後，用超聲波發生器提取10min。將提取液濾過，濾液置10mL量瓶中，用甲醇洗滌並稀釋至刻度，搖勻，
　　6.10.4.2 空白試驗 　　
　　精密吸取甲醇10μL在本實驗色譜條件下注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
　　6.10.4.3 測定 　　
　　在本實驗色譜條件下，精密吸取對照品溶液10、15、20、25和30μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以Rb1的進樣量對其峰面積繪製標準曲線。 　　
　　精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，根據供試品中人參皂甙Rb1的峰面積，從標準曲線上求出其量（m1）。根據供試品的取用量，計算人參皂甙 Rb1的含量。
　　6.10.5 分析結果計算
　　以質量百分數表示的模壓紅參中人參皂甙Rb1含量計算
　　6.11 模壓紅參浸出物的測定方法
　　6.11.1 水溶性浸出物的測定方法 　　
　　取供試品約3g，其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄47頁，水溶物測定方──熱浸法。
　　6.11.2 醇溶性浸出物的測定方法 　　
　　取供試品約4g，其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄47頁，醇溶性浸出物測定方法。
　　6.11.3 醚溶性浸出物的測定方法 　　
　　取供試品約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加入無水乙醚40mL，置水浴上回流提取6h，將提取液放入已恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸乾，於105℃乾燥3h，置乾燥器中冷卻30min，迅速稱定重量，以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物百分數。
　　6.12 模壓紅參中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯殘留量的測定方法
　　6.12.1 原理 　　
　　有機氯物理化學性質穩定，不易分解，具有水溶性低、脂溶性高的特點。模壓紅參中殘留的有機氯農藥採用有機溶劑提取、濃硫酸純化後，用氣相色譜法測定，與對照品比較定量。電子捕獲檢測器對於電負性強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點，可分別測出微量的六六六，滴滴涕和五氯硝基苯，不同異構體和代謝物可同時分別測定。
　　出峰順序：α-666、β-666、γ-666、PCNB、δ-666、環氧七氯（內標物）、P.P′-DDE、O.P′DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT。
　　6.12.2 儀器
　　6.12.2.1 氣相色譜儀與色譜條件 　　
　　a. 檢測器：ECD。 　　
　　b. 檢測器溫度：280℃。 　　
　　c. 進樣口溫度：260℃。
　　d.色譜柱： 石英毛細管柱CBP5（相當於SE-52或SE-54），0.2mm（內徑）×25m。
　　f. 載氣：高純氮氣 流速0.8mL／min。
　　g. 尾吹氣：高純氮氣 流速50mL／min。 　　
　　h. 分流比：1／20。 　　
　　i. 內標物：環氧七氯。 　　
　　j. 進樣量：2μL。 　　
　　k. 紙速：5mm／min 　　
　　l. 數據處理：峰面積內標法定量。
　　6.12.2.2 超聲波發生器。
　　6.12.2.3 旋轉蒸發儀。
　　6.12.2.4 全玻璃蒸餾裝置。
　　6.12.2.5 K-D濃縮器。
　　6.12.3 試劑
　　6.12.3.1 石油醚（65∼75℃）：取石油醚300mL置旋轉蒸發儀中，濃縮至5mL，在本實驗色譜條件下進 樣5μL測定，除本溶劑外的其他峰高不得超過2×10－11gγ-666的峰高。
　　6.12.3.2 丙酮：分析純，用全玻璃蒸餾器蒸餾，在本實驗色譜條件下，進樣5μL測定，應無干擾峰。
　　6.12.3.3 蒸餾水 　　
　　取蒸餾水100mL，用10mL石油醚提取，在本實驗色譜條件下，進樣5μL，測定，應無石油醚以外的峰。
　　6.12.3.4 無水硫酸鈉：分析純，120℃乾燥4h。
　　6.12.3.5 硫酸：優級純。
　　6.12.3.6 內標物環氧七氯。
　　6.12.3.7 九種有機氯農藥對照品：由國家標準物質　　研究中心提供。
　　6.12.3.8 對照品溶液的制備 　　
　　對照品貯備溶液的制備：取環氧七氯、PCNB、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P.P′-DDE、 O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT對照品各10mg，精密稱定，分別置於100mL量瓶中，先用少許苯 溶解後，再分別加石油醚稀釋至刻度，搖勻，即得。 對照品稀釋溶液的制備：分別精密量取α-666、γ-666、δ-666貯備液各1mL，分別精密量取β-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT貯備溶液各2mL，環氧七氯、PCNB貯備溶液各25mL，分別置100μL量瓶中，分別用石油醚稀釋至刻度，搖勻，即得。 　　
　　對照品溶液的制備：分別精密量取上述九種對照品稀釋溶液（不包括環氧七氯）各0.2、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0mL，分別置100mL量瓶中，分別精密加入100μL環氧七氯對照品稀釋溶液，分別用 石油醚稀釋至刻度，搖勻，即得。其濃度見表2。

　　表2　農藥對照品溶液濃度 ng/μL
名　　稱 1 2 3 4 5 6
α-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
β-666 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
γ-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
PCNB 0.05 0.125 0.25 0.40 0.50 1.0
δ-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
環氧七氯 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025
P.P′-DDE 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
O.P′-DDT 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
P.P′-DDD 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
P.P′-DDT 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08

　　6.12.4 分析步驟
　　6.12.4.1 供試品溶液的制備 　　
　　提取：取供試品約1g，精密稱定，置50mL具塞錐形瓶中，用4︰1（V／V）石油醚：丙酮作為提取液，在超聲波發生器中提取三次（10，5和5mL），每次30min，濾過。用15mL石油醚分三次洗滌錐形瓶與殘渣，合併濾液置分液漏斗中，加入2％硫酸鈉水溶液20mL，振搖，靜置分層後，棄去水層。 　　
　　淨化：在提取液中加入5mL硫酸，振搖並不斷排氣，靜置分層後棄去硫酸層。按此步驟純化3次，使硫酸層無色。用2％硫酸鈉水溶液洗去有機相中殘存的硫酸，洗滌三次，每次20mL。用5cm厚的無水硫酸鈉脫水，並將其收集於K-D濃縮器中，精密加入內標物環氧七氯對照品稀釋溶液100μL，置80℃恆溫水浴上濃縮至1mL，即得。
　　6.12.4.2 空白試驗 　　
　　按6.12.4.1「供試品溶液的制備」步驟制備空白溶液。
　　測定 　　
　　在本實驗色譜條件下，根據供試品農藥殘留量的高低，取某濃度的對照品溶液2μL注入氣相色譜儀，按峰面積計算，計算校正因子。 　　
　　取供試品溶液、空白溶液各2μL注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。
　　6.12.5 分析結果計算 　　
　　六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的校正因子計算
　　模壓紅參中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯殘留量計算
　　6.13 模壓紅參中鉛的測定方法
　　6.13.1 原理 　　
　　模壓紅參經硝酸-高氯酸消化處理後，注入原子吸收分光光度計的石墨管中。石墨爐程序升溫，樣品經乾燥、灰化、原子化。原子化後產生的鉛原子蒸氣吸收波長283.3　nm的共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與其標準系列比較定量。
　　6.13.2 儀器 　　
　　所用玻璃儀器均以10％∼20％硝酸浸泡24h以上，用水反覆清洗，最後用去離子水沖洗晾乾後，方可使用。
　　6.13.2.1 原子吸收分光光度計：扣背景裝置、鉛單元素空心陰極燈、石墨爐原子化器。
　　6.13.2.2 消化裝置。
　　6.13.2.3 儀器條件。
　　鉛測定儀器條件。
  
人參
 
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